Difracción de electrones de precesión - Precession electron diffraction

Geometría del haz de electrones en difracción de electrones por precesión. Patrones de difracción originales recopilados por CS Own en la Universidad Northwestern

La difracción de electrones de precesión ( PED ) es un método especializado para recolectar patrones de difracción de electrones en un microscopio electrónico de transmisión (TEM). Al rotar (precesar) un haz de electrones incidente inclinado alrededor del eje central del microscopio, se forma un patrón PED por integración sobre una colección de condiciones de difracción. Esto produce un patrón de difracción cuasi-cinemático que es más adecuado como entrada en algoritmos de métodos directos para determinar la estructura cristalina de la muestra.

Visión general

Geometría

La difracción de electrones de precesión se logra utilizando la configuración estándar del instrumento de un TEM moderno . La animación ilustra la geometría utilizada para generar un patrón PED. Específicamente, las bobinas de inclinación del haz ubicadas antes de la muestra se utilizan para inclinar el haz de electrones fuera del eje óptico para que incida con la muestra en un ángulo, φ. Las bobinas de desplazamiento de imagen posteriores a la muestra se utilizan para inclinar los haces difractados hacia atrás de manera complementaria de modo que el haz directo caiga en el centro del patrón de difracción. Finalmente, el haz se precesa alrededor del eje óptico mientras que el patrón de difracción se recoge en múltiples revoluciones.

El resultado de este proceso es un patrón de difracción que consiste en una suma o integración sobre los patrones generados durante la precesión. Si bien la geometría de este patrón coincide con el patrón asociado con un haz incidente normalmente, las intensidades de las diversas reflexiones se aproximan mucho más a las del patrón cinemático . En cualquier momento durante la precesión, el patrón de difracción consiste en un círculo de Laue con un radio igual al ángulo de precesión, φ. Es crucial tener en cuenta que estas instantáneas contienen muchas menos reflexiones fuertemente excitadas que un patrón de eje de zona normal y se extienden más hacia el espacio recíproco . Por lo tanto, el patrón compuesto mostrará un carácter mucho menos dinámico y será adecuado para su uso como entrada en los cálculos de métodos directos .

Ventajas

PED posee muchos atributos ventajosos que lo hacen muy adecuado para investigar estructuras cristalinas a través de enfoques de métodos directos:

  1. Patrones de difracción cuasi cinemáticos : si bien la física subyacente de la difracción de electrones sigue siendo de naturaleza dinámica, las condiciones utilizadas para recopilar patrones de PED minimizan muchos de estos efectos. El procedimiento de exploración / eliminación de exploración reduce la canalización de iones porque el patrón se genera fuera del eje de la zona. La integración mediante la precesión del haz minimiza el efecto de la dispersión inelástica no sistemática, como las líneas Kikuchi . Pocas reflexiones están fuertemente excitadas en cualquier momento durante la precesión, y las que están excitadas generalmente están mucho más cerca de una condición de dos haces (acopladas dinámicamente solo al haz disperso hacia adelante). Además, para ángulos de precesión grandes, el radio del círculo de Laue excitado se vuelve bastante grande. Estas contribuciones se combinan de manera que el patrón de difracción integrado general se asemeja al patrón cinemático mucho más de cerca que un patrón de eje de una sola zona.
  2. Rango más amplio de reflexiones medidas: el círculo de Laue (ver esfera de Ewald ) que se excita en cualquier momento dado durante la precesión se extiende más hacia el espacio recíproco. Después de la integración sobre múltiples precesiones, están presentes muchas más reflexiones en la zona de Laue de orden cero (ZOLZ) y, como se indicó anteriormente, sus intensidades relativas son mucho más cinemáticas. Esto proporciona considerablemente más información para ingresar en los cálculos de métodos directos, mejorando la precisión de los algoritmos de determinación de fase. De manera similar, en el patrón están presentes reflejos de zona de Laue de orden superior (HOLZ), lo que puede proporcionar información más completa sobre la naturaleza tridimensional del espacio recíproco, incluso en un patrón PED bidimensional único.
  3. Robustez práctica: PED es menos sensible a pequeñas variaciones experimentales que otras técnicas de difracción de electrones. Dado que la medición es un promedio en muchas direcciones del haz incidente, el patrón es menos sensible a una ligera desorientación del eje de la zona del eje óptico del microscopio, y los patrones de PED resultantes generalmente seguirán mostrando la simetría del eje de la zona. Los patrones obtenidos también son menos sensibles al grosor de la muestra, un parámetro con fuerte influencia en los patrones de difracción de electrones estándar.
  4. Tamaño de sonda muy pequeño: debido a que los rayos X interactúan tan débilmente con la materia, existe un límite de tamaño mínimo de aproximadamente 5 µm para los monocristales que pueden examinarse mediante métodos de difracción de rayos X. Por el contrario, los electrones se pueden usar para sondear nanocristales mucho más pequeños en un TEM. En PED, el tamaño de la sonda está limitado por las aberraciones de la lente y el grosor de la muestra. Con un valor típico de aberración esférica, el tamaño mínimo de la sonda suele ser de alrededor de 50 nm. Sin embargo, con microscopios con corrección de Cs, la sonda se puede hacer mucho más pequeña.

Consideraciones prácticas

La difracción de electrones de precesión se realiza típicamente utilizando tensiones de aceleración entre 100 y 400 kV. Los patrones se pueden formar en condiciones de haz paralelo o convergente. La mayoría de los TEM modernos pueden lograr un ángulo de inclinación, φ, que varía de 0 a 3 °. Las frecuencias de precesión se pueden variar de Hz a kHz, pero en casos estándar se han utilizado 60 Hz. Al elegir una tasa de precesión, es importante asegurarse de que se produzcan muchas revoluciones del haz durante el tiempo de exposición relevante utilizado para registrar el patrón de difracción. Esto asegura un promedio adecuado sobre el error de excitación de cada reflexión. Las muestras sensibles al haz pueden dictar tiempos de exposición más cortos y, por lo tanto, motivar el uso de frecuencias de precesión más altas.

Uno de los parámetros más significativos que afectan al patrón de difracción obtenido es el ángulo de precesión, φ. En general, los ángulos de precesión más grandes dan como resultado patrones de difracción más cinemáticos, pero tanto las capacidades de las bobinas de inclinación del haz en el microscopio como los requisitos del tamaño de la sonda limitan el tamaño de este ángulo en la práctica. Debido a que el PED quita el rayo del eje óptico por diseño, acentúa el efecto de las aberraciones esféricas dentro de la lente de formación de la sonda. Para una aberración esférica dada, C s , el diámetro de la sonda, d, varía con el ángulo de convergencia, α, y el ángulo de precesión, φ, como

Por lo tanto, si la muestra de interés es bastante pequeña, se restringirá el ángulo de precesión máximo. Esto es más significativo para condiciones de iluminación de haz convergente. 50 nm es un límite inferior general en el tamaño de la sonda para los TEM estándar que operan a ángulos de precesión altos (> 30  mrad ), pero puede superarse en los instrumentos corregidos de C s . En principio, la sonda precesada mínima puede alcanzar aproximadamente la mitad de ancho máximo (FWHM) de la sonda convergente sin precesar en cualquier instrumento, sin embargo, en la práctica, la sonda precesada efectiva es típicamente ~ 10-50 veces más grande debido a las aberraciones incontroladas presentes. en ángulos de inclinación elevados. Por ejemplo, una sonda preprocesada de 2 nm con un ángulo de precesión> 40 mrad se demostró en un Nion UltraSTEM con corrección de aberraciones con una sonda nativa sub-Å (aberraciones corregidas a un medio ángulo de ~ 35 mrad).

Si el ángulo de precesión se hace demasiado grande, pueden ocurrir más complicaciones debido a la superposición de las reflexiones de ZOLZ y HOLZ en el patrón proyectado. Esto complica la indexación del patrón de difracción y puede corromper las intensidades medidas de las reflexiones cerca de la región de superposición, reduciendo así la efectividad del patrón recolectado para los cálculos de métodos directos.

Consideraciones teóricas

Para una introducción rápida a la teoría de la difracción de electrones, consulte la sección de teoría de la wiki de difracción de electrones. Para un tratamiento más profundo pero comprensible, vea la parte 2 del texto Microscopía electrónica de transmisión de Williams y Carter.

Si bien está claro que la precesión reduce muchos de los efectos de difracción dinámica que afectan a otras formas de difracción de electrones, los patrones resultantes no pueden considerarse puramente cinemáticos en general. Hay modelos que intentan introducir correcciones para convertir patrones PED medidos en patrones cinemáticos verdaderos que se pueden utilizar para cálculos de métodos directos más precisos, con diversos grados de éxito. Aquí, se discuten las correcciones más básicas. En la difracción puramente cinemática, las intensidades de varias reflexiones, están relacionadas con el cuadrado de la amplitud del factor de estructura , por la ecuación:

Esta relación generalmente está lejos de ser precisa para la difracción de electrones dinámica experimental y cuando muchas reflexiones tienen un gran error de excitación . En primer lugar, se puede aplicar una corrección de Lorentz análoga a la que se utiliza en la difracción de rayos X para tener en cuenta el hecho de que las reflexiones con poca frecuencia se encuentran exactamente en la condición de Bragg durante el transcurso de una medición PED. Se puede demostrar que este factor de corrección geométrica asume la forma aproximada:

donde g es la magnitud del espacio recíproco de la reflexión en cuestión y R o es el radio del círculo de Laue, generalmente considerado igual a φ. Si bien esta corrección explica la integración sobre el error de excitación, no tiene en cuenta los efectos dinámicos que siempre están presentes en la difracción de electrones. Esto se ha tenido en cuenta mediante el uso de una corrección de dos haces siguiendo la forma de la corrección de Blackman desarrollada originalmente para la difracción de rayos X en polvo . Combinando esto con la corrección de Lorentz antes mencionada, se obtiene:

donde , es el espesor de la muestra y es el vector de onda del haz de electrones. es la función de Bessel de orden cero.

Esta forma busca corregir los efectos tanto geométricos como dinámicos, pero sigue siendo solo una aproximación que a menudo no logra mejorar significativamente la calidad cinemática del patrón de difracción (a veces incluso empeorando). Se ha demostrado que tratamientos más completos y precisos de estos factores de corrección teóricos ajustan las intensidades medidas para lograr una mejor concordancia con los patrones cinemáticos. Para obtener más detalles, consulte el Capítulo 4 de referencia.

Sólo teniendo en cuenta el modelo dinámico completo a través de multicorte cálculos se pueden simular los patrones de difracción generados por PED. Sin embargo, esto requiere que se conozca el potencial cristalino y, por lo tanto, es más valioso para refinar los potenciales cristalinos sugeridos mediante enfoques de métodos directos. La teoría de la difracción de electrones por precesión es todavía un área activa de investigación, y se están realizando esfuerzos para mejorar la capacidad de corregir las intensidades medidas sin un conocimiento a priori .

Desarrollo historico

El primer sistema de difracción de electrones de precesión fue desarrollado por Vincent y Midgley en Bristol, Reino Unido y publicado en 1994. La investigación preliminar sobre la estructura cristalina de Er 2 Ge 2 O 7 demostró la viabilidad de la técnica para reducir los efectos dinámicos y proporcionar patrones cuasi-cinemáticos que podría resolverse mediante métodos directos para determinar la estructura cristalina. Durante los siguientes diez años, varios grupos universitarios desarrollaron sus propios sistemas de precesión y verificaron la técnica resolviendo estructuras cristalinas complejas, incluidos los grupos de J. Gjonnes (Oslo), Migliori (Bolonia) y L. Marks (Noroeste).

En 2004, NanoMEGAS desarrolló el primer sistema de precesión comercial capaz de adaptarse a cualquier TEM moderno. Esta solución de hardware permitió una implementación más generalizada de la técnica y estimuló su adopción más generalizada en la comunidad de cristalografía. También se han desarrollado métodos de software para lograr el escaneado y descanneado necesarios utilizando la electrónica incorporada del TEM. HREM Research Inc ha desarrollado el complemento QED para el software DigitalMicrograph. Este complemento permite que el paquete de software ampliamente utilizado recopile patrones de difracción de electrones de precesión sin modificaciones adicionales en el microscopio.

Según NanoMEGAS, a junio de 2015, más de 200 publicaciones se han basado en la técnica para resolver o corroborar estructuras cristalinas; muchos sobre materiales que no podrían resolverse con otras técnicas de cristalografía convencionales como la difracción de rayos X. Su sistema de hardware de actualización se utiliza en más de 75 laboratorios en todo el mundo.

Aplicaciones

Cristalografía

El objetivo principal de la cristalografía es determinar la disposición tridimensional de los átomos en un material cristalino. Si bien históricamente la cristalografía de rayos X ha sido el método experimental predominante utilizado para resolver las estructuras cristalinas ab initio , las ventajas de la difracción electrónica de precesión lo convierten en uno de los métodos preferidos de la cristalografía electrónica .

Determinación de simetría

La simetría de un material cristalino tiene un impacto profundo en sus propiedades emergentes, incluida la estructura de la banda electrónica , el comportamiento electromagnético y las propiedades mecánicas . La simetría cristalina se describe y categoriza por el sistema cristalino , la celosía y el grupo espacial del material. La determinación de estos atributos es un aspecto importante de la cristalografía.
La difracción de electrones de precesión permite una determinación mucho más directa de las simetrías de los grupos espaciales que otras formas de difracción de electrones . Debido al mayor número de reflexiones tanto en la zona de Laue de orden cero como en las zonas de Laue de orden superior, la relación geométrica entre las zonas de Laue se determina más fácilmente. Esto proporciona información tridimensional sobre la estructura cristalina que se puede utilizar para determinar su grupo espacial. Además, debido a que la técnica PED es insensible a una ligera desorientación del eje de la zona, proporciona el beneficio práctico de una recopilación de datos más sólida.

Métodos directos

Los métodos directos en cristalografía son una colección de técnicas matemáticas que buscan determinar la estructura cristalina basándose en mediciones de patrones de difracción y potencialmente otros conocimientos a priori (limitaciones). El desafío central de invertir las intensidades de difracción medidas (es decir, aplicar una transformada de Fourier inversa ) para determinar el potencial cristalino original es que la información de fase se pierde en general, ya que la intensidad es una medida del cuadrado del módulo de la amplitud de cualquier haz difractado dado. Esto se conoce como el problema de fase de la cristalografía.
Si la difracción se puede considerar cinemática, se pueden usar restricciones para relacionar probabilísticamente las fases de las reflexiones con sus amplitudes, y la estructura original se puede resolver mediante métodos directos (ver la ecuación de Sayre como ejemplo). La difracción cinemática es a menudo el caso de la difracción de rayos X , y es una de las principales razones por las que la técnica ha tenido tanto éxito en la resolución de estructuras cristalinas. Sin embargo, en la difracción de electrones, la onda de sondeo interactúa mucho más fuertemente con el potencial del cristal electrostático, y los efectos de difracción dinámica complejos pueden dominar los patrones de difracción medidos. Esto hace que la aplicación de métodos directos sea mucho más desafiante sin un conocimiento a priori de la estructura en cuestión.

Determinación de la estructura Ab Initio

Los patrones de difracción recopilados a través de PED a menudo concuerdan lo suficientemente bien con el patrón cinemático como para servir como datos de entrada para los cálculos de métodos directos. Se puede generar un conjunto tridimensional de intensidades mapeadas sobre la retícula recíproca mediante la recopilación de patrones de difracción sobre múltiples ejes de zona . La aplicación de métodos directos a este conjunto de datos producirá estructuras cristalinas probables. El acoplamiento de los resultados de métodos directos con simulaciones (por ejemplo, multicorte ) y el refinamiento iterativo de la solución puede conducir a la determinación ab initio de la estructura cristalina.
La técnica PED se ha utilizado para determinar la estructura cristalina de muchas clases de materiales. Las investigaciones iniciales durante la aparición de la técnica se centraron en óxidos complejos y nanoprecipitados en aleaciones de aluminio que no pudieron resolverse mediante difracción de rayos X. Desde que se convirtió en una técnica cristalográfica más extendida, se han resuelto muchas estructuras de óxidos metálicos más complejas.
Ejemplo de estructura de zeolita
Las zeolitas son una clase de materiales tecnológicamente valiosos que históricamente han sido difíciles de resolver mediante difracción de rayos X debido a las grandes células unitarias que suelen producirse. Se ha demostrado que PED es una alternativa viable para resolver muchas de estas estructuras, incluidas ZSM-10, MCM-68 y muchas de las estructuras de zeolita de la clase ITQ-n.
PED también permite el uso de difracción de electrones para investigar materiales orgánicos sensibles al haz. Debido a que el PED puede reproducir patrones de difracción del eje de zona simétrico incluso cuando el eje de la zona no está perfectamente alineado, permite extraer información de muestras sensibles sin riesgo de sobreexposición durante una orientación de la muestra que requiere mucho tiempo.

Tomografía de difracción automatizada

La tomografía de difracción automatizada (ADT) utiliza software para recopilar patrones de difracción en una serie de incrementos leves de inclinación. De esta manera, se puede generar un conjunto de datos tridimensionales (tomográficos) de intensidades de red recíprocas y utilizarlo para la determinación de la estructura. Al acoplar esta técnica con PED, se puede mejorar el rango y la calidad del conjunto de datos. La combinación de ADT-PED se ha empleado de forma eficaz para investigar estructuras estructurales complejas y cristales orgánicos sensibles al haz.

Mapeo de orientación

ASTAR TEM Imágenes de orientación de partículas de oro, cortesía del Dr. Mauro Gemmi, IIT Pisa Italia

El mapeo de la orientación relativa de los granos y / o fases cristalinos ayuda a comprender la textura del material en las escalas micro y nano. En un microscopio electrónico de transmisión , esto se logra registrando un patrón de difracción en un gran número de puntos (píxeles) sobre una región de la muestra cristalina. Comparando los patrones registrados con una base de datos de patrones conocidos (ya sea patrones experimentales indexados previamente o patrones simulados), se puede determinar la orientación relativa de los granos en el campo de visión.

Debido a que este proceso está altamente automatizado, la calidad de los patrones de difracción registrados es crucial para la capacidad del software de comparar y asignar orientaciones con precisión a cada píxel. Por lo tanto, las ventajas de PED son adecuadas para su uso con esta técnica de escaneo. Al grabar un patrón PED en cada píxel, se reducen los efectos dinámicos y los patrones se comparan más fácilmente con los datos simulados, lo que mejora la precisión de la asignación automatizada de fase / orientación.

Más allá de la difracción

Aunque la técnica PED se desarrolló inicialmente por sus aplicaciones de difracción mejoradas, se ha descubierto que las propiedades ventajosas de la técnica mejoran muchas otras técnicas de investigación en el TEM. Estos incluyen imágenes de campo claro y campo oscuro , tomografía electrónica y técnicas de sondeo de composición como espectroscopía de rayos X de dispersión de energía (EDS) y espectroscopía de pérdida de energía electrónica (EELS).

Imagen

Aunque muchas personas conceptualizan imágenes y patrones de difracción por separado, contienen principalmente la misma información. En la aproximación más simple, los dos son simplemente transformadas de Fourier entre sí. Por tanto, los efectos de la precesión del haz sobre los patrones de difracción también tienen efectos significativos sobre las imágenes correspondientes en el TEM. Específicamente, la transferencia de intensidad dinámica reducida entre haces que está asociada con PED da como resultado un contraste dinámico reducido en las imágenes recolectadas durante la precesión del haz. Esto incluye una reducción en las franjas de espesor, contornos de curvatura y campos de deformación. Si bien estas características a menudo pueden proporcionar información útil, su supresión permite una interpretación más sencilla del contraste de difracción y el contraste de masas en las imágenes.

Tomografía

En una extensión de la aplicación de PED a la formación de imágenes, la tomografía electrónica puede beneficiarse de la reducción de los efectos de contraste dinámico. La tomografía implica recolectar una serie de imágenes (proyecciones 2-D) en varios ángulos de inclinación y combinarlas para reconstruir la estructura tridimensional de la muestra. Debido a que muchos efectos de contraste dinámico son muy sensibles a la orientación de la muestra cristalina con respecto al haz incidente, estos efectos pueden complicar el proceso de reconstrucción en tomografía. De manera similar a las aplicaciones de imágenes individuales, al reducir el contraste dinámico, la interpretación de las proyecciones 2-D y, por lo tanto, la reconstrucción 3-D son más sencillas.

Investigando la composición

La espectroscopia de rayos X de dispersión de energía (EDS) y la espectroscopia de pérdida de energía electrónica (EELS) son técnicas comúnmente utilizadas para sondear tanto cualitativa como cuantitativamente la composición de las muestras en el TEM. Un desafío principal en la precisión cuantitativa de ambas técnicas es el fenómeno de la canalización . En pocas palabras, en un sólido cristalino, la probabilidad de interacción entre un electrón y un ion en la red depende en gran medida del momento (dirección y velocidad) del electrón. Al sondear una muestra en condiciones de difracción cerca de un eje de zona, como suele ser el caso en las aplicaciones EDS y EELS, la canalización puede tener un gran impacto en la interacción efectiva de los electrones incidentes con iones específicos en la estructura cristalina. En la práctica, esto puede conducir a mediciones erróneas de la composición que dependen en gran medida de la orientación y el grosor de la muestra y del voltaje de aceleración. Dado que PED implica una integración sobre las direcciones de incidencia de la sonda de electrones, y generalmente no incluye haces paralelos al eje de la zona, los efectos de canalización perjudiciales descritos anteriormente pueden minimizarse, produciendo mediciones de composición mucho más precisas en ambas técnicas.

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