Microscopía de sonda de barrido - Scanning probe microscopy

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La microscopía de sonda de barrido ( SPM ) es una rama de la microscopía que forma imágenes de superficies utilizando una sonda física que escanea la muestra. SPM se fundó en 1981 con la invención del microscopio de efecto túnel , un instrumento para obtener imágenes de superficies a nivel atómico. Gerd Binnig y Heinrich Rohrer realizaron el primer experimento exitoso con microscopio de túnel de barrido . La clave de su éxito fue utilizar un circuito de retroalimentación para regular la distancia entre la muestra y la sonda.

Muchos microscopios de sonda de barrido pueden obtener imágenes de varias interacciones simultáneamente. La forma de utilizar estas interacciones para obtener una imagen generalmente se denomina modo.

La resolución varía un poco de una técnica a otra, pero algunas técnicas de sonda alcanzan una resolución atómica bastante impresionante. Esto se debe en gran parte a que los actuadores piezoeléctricos pueden ejecutar movimientos con precisión y exactitud a nivel atómico o mejor en un comando electrónico. Esta familia de técnicas puede denominarse "técnicas piezoeléctricas". El otro denominador común es que los datos se obtienen típicamente como una cuadrícula bidimensional de puntos de datos, visualizados en falso color como una imagen de computadora.

Tipos establecidos

Formación de imágenes

Para formar imágenes, los microscopios de sonda de barrido escanean la punta sobre la superficie. En puntos discretos en el escaneo ráster se registra un valor (cuyo valor depende del tipo de SPM y el modo de operación, ver más abajo). Estos valores registrados se muestran como un mapa de calor para producir las imágenes STM finales, generalmente usando una escala de color en blanco y negro o naranja.

Modo de interacción constante

En el modo de interacción constante (a menudo denominado "en retroalimentación"), se utiliza un bucle de retroalimentación para acercar o alejar físicamente la sonda de la superficie (en el eje z ) en estudio para mantener una interacción constante. Esta interacción depende del tipo de SPM, para la microscopía de túnel de barrido la interacción es la corriente del túnel, para el modo de contacto AFM o MFM es la deflexión en voladizo , etc. El tipo de bucle de retroalimentación utilizado suele ser un bucle PI, que es un Bucle PID donde la ganancia diferencial se ha establecido en cero (ya que amplifica el ruido). La posición z de la punta (el plano de exploración es el plano xy ) se registra periódicamente y se muestra como un mapa de calor. Esto se denomina normalmente imagen topográfica.

En este modo, también se toma una segunda imagen, conocida como "señal de error" o "imagen de error", que es un mapa de calor de la interacción sobre la que se retroalimenta. En perfecto funcionamiento, esta imagen sería un espacio en blanco a un valor constante que se estableció en el bucle de retroalimentación. En funcionamiento real, la imagen muestra ruido y, a menudo, alguna indicación de la estructura de la superficie. El usuario puede usar esta imagen para editar las ganancias de retroalimentación para minimizar las características en la señal de error.

Si las ganancias se configuran incorrectamente, son posibles muchos artefactos de imagen. Si las ganancias son demasiado bajas, las características pueden aparecer manchadas. Si las ganancias son demasiado altas, la retroalimentación puede volverse inestable y oscilar, produciendo características rayadas en las imágenes que no son físicas.

Modo de altura constante

En el modo de altura constante, la sonda no se mueve en el eje z durante la exploración de trama. En su lugar, se registra el valor de la interacción en estudio (es decir, la corriente de túnel para STM o la amplitud de oscilación en voladizo para AFM sin contacto de amplitud modulada). Esta información registrada se muestra como un mapa de calor y, por lo general, se denomina imagen de altura constante.

Las imágenes de altura constante son mucho más difíciles que las imágenes de interacción constante, ya que es mucho más probable que la sonda choque contra la superficie de la muestra. Por lo general, antes de realizar imágenes de altura constante, se deben obtener imágenes en modo de interacción constante para verificar que la superficie no tenga grandes contaminantes en la región de imágenes, para medir y corregir la inclinación de la muestra y (especialmente para escaneos lentos) para medir y corregir la deriva térmica de la muestra. La fluencia piezoeléctrica también puede ser un problema, por lo que el microscopio a menudo necesita tiempo para asentarse después de grandes movimientos antes de que se puedan realizar imágenes de altura constante.

Las imágenes de altura constante pueden ser ventajosas para eliminar la posibilidad de artefactos de retroalimentación.

Puntas de sonda

La naturaleza de una punta de sonda SPM depende completamente del tipo de SPM que se utilice. La combinación de la forma de la punta y la topografía de la muestra conforman una imagen SPM. Sin embargo, ciertas características son comunes a todas, o al menos a la mayoría, de las MPE.

Lo más importante es que la sonda debe tener un ápice muy afilado. El vértice de la sonda define la resolución del microscopio, cuanto más nítida es la sonda, mejor es la resolución. Para obtener imágenes de resolución atómica, la sonda debe terminar en un solo átomo.

Para muchos SPM basados ​​en voladizos (por ejemplo, AFM y MFM ), todo el voladizo y la sonda integrada se fabrican mediante grabado ácido, generalmente a partir de nitruro de silicio. Las sondas conductoras, necesarias para STM y SCM, entre otros, generalmente se construyen con alambre de platino / iridio para operaciones ambientales o tungsteno para operaciones UHV . Otros materiales como el oro a veces se utilizan por motivos específicos de la muestra o si el SPM se va a combinar con otros experimentos como TERS . Las sondas de platino / iridio (y otras sondas ambientales) normalmente se cortan con cortadores de alambre afilados, el método óptimo es cortar la mayor parte del cable y luego tirar para romper el último cable, lo que aumenta la probabilidad de una terminación de un solo átomo. Los alambres de tungsteno generalmente se graban electroquímicamente, después de esto, la capa de óxido normalmente debe eliminarse una vez que la punta está en condiciones de UHV.

No es raro que las sondas SPM (tanto compradas como "hechas en casa") no obtengan la imagen con la resolución deseada. Esto podría ser una punta demasiado roma o la sonda puede tener más de un pico, lo que da como resultado una imagen duplicada o fantasma. Para algunas sondas, es posible la modificación in situ del ápice de la punta, esto generalmente se hace golpeando la punta contra la superficie o aplicando un gran campo eléctrico. Esto último se logra aplicando un voltaje de polarización (del orden de 10 V) entre la punta y la muestra, ya que esta distancia suele ser de 1-3 Angstroms , se genera un campo muy grande.

La unión adicional de un punto cuántico al vértice de la punta de una sonda conductora permite obtener imágenes de potencial de superficie con microscopía de puntos cuánticos de barrido de alta resolución lateral .

Ventajas

La resolución de los microscopios no está limitada por la difracción , solo por el tamaño del volumen de interacción sonda-muestra (es decir, función de dispersión de puntos ), que puede ser tan pequeño como unos pocos picómetros . Por lo tanto, la capacidad de medir pequeñas diferencias locales en la altura del objeto (como la de 135 pasos de picómetro en silicio <100>) no tiene paralelo. Lateralmente, la interacción sonda-muestra se extiende solo a través del átomo o átomos de la punta involucrados en la interacción.

La interacción se puede utilizar para modificar la muestra para crear pequeñas estructuras ( litografía de sonda de barrido ).

A diferencia de los métodos de microscopio electrónico, las muestras no requieren un vacío parcial, pero se pueden observar en el aire a temperatura y presión estándar o mientras están sumergidas en un recipiente de reacción líquido.

Desventajas

La forma detallada de la punta de escaneo a veces es difícil de determinar. Su efecto sobre los datos resultantes es particularmente notable si la muestra varía mucho en altura en distancias laterales de 10 nm o menos.

Las técnicas de escaneo son generalmente más lentas en la adquisición de imágenes, debido al proceso de escaneo. Como resultado, se están haciendo esfuerzos para mejorar en gran medida la velocidad de escaneo. Como todas las técnicas de escaneo, la incorporación de información espacial en una secuencia de tiempo abre la puerta a incertidumbres en metrología, por ejemplo, de espacios y ángulos laterales, que surgen debido a efectos en el dominio del tiempo como la deriva de la muestra, la oscilación del bucle de retroalimentación y la vibración mecánica.

El tamaño máximo de la imagen es generalmente menor.

La microscopía de sonda de barrido a menudo no es útil para examinar interfaces enterradas sólido-sólido o líquido-líquido.

Software de visualización y análisis

En todos los casos y contrariamente a los microscopios ópticos, es necesario un software de renderizado para producir imágenes. Este software es producido e integrado por fabricantes de instrumentos, pero también está disponible como accesorio en grupos de trabajo o empresas especializados. Los principales paquetes utilizados son freeware: Gwyddion , WSxM (desarrollado por Nanotec) y comercial: SPIP (desarrollado por Image Metrology ), FemtoScan Online (desarrollado por Advanced Technologies Center ), MountainsMap SPM (desarrollado por Digital Surf ), TopoStitch (desarrollado por Image Metrología ).

Referencias

Otras lecturas

enlaces externos