Detectores para microscopía electrónica de transmisión - Detectors for transmission electron microscopy
Hay una variedad de tecnologías disponibles para detectar y registrar imágenes, patrones de difracción y espectros de pérdida de energía de electrones producidos mediante microscopía electrónica de transmisión (TEM).
Técnicas de detección tradicionales
Tradicionalmente, se podía observar una imagen TEM o un patrón de difracción usando una pantalla de visualización fluorescente, que consta de ZnS en polvo o ZnS / CdS, que es excitado por el haz de electrones mediante catodoluminiscencia . Una vez que el microscopista pudo ver una imagen adecuada en su pantalla de visualización, las imágenes podrían grabarse utilizando una película fotográfica . Para los microscopios electrónicos, la película consistía típicamente en una capa de emulsión de gelatina y haluro de plata sobre una base de soporte de plástico. El haluro de plata se convertiría en plata al exponerse al haz de electrones, y la película podría luego desarrollarse químicamente para formar una imagen, que podría digitalizarse para su análisis utilizando un escáner de película. En los TEM modernos, la película ha sido reemplazada en gran medida por detectores electrónicos.
Cámaras CCD
Las cámaras de dispositivo de carga acoplada (CCD) se aplicaron por primera vez a la microscopía electrónica de transmisión en la década de 1980 y luego se generalizaron. Para su uso en un TEM, los CCD generalmente se acoplan con un centelleador como el granate de itrio y aluminio monocristalino (YAG) en el que los electrones del haz de electrones se convierten en fotones, que luego se transfieren al sensor del CCD a través de una placa de fibra óptica. . La razón principal de esto es que la exposición directa al haz de electrones de alta energía puede dañar el sensor CCD. Un CCD típico para un TEM también incorporará un dispositivo de enfriamiento Peltier para reducir la temperatura del sensor a aproximadamente -30 ° C, lo que reduce la corriente oscura y mejora la señal a ruido.
Cámaras CMOS
Más recientemente, las cámaras de centelleo y acopladas a fibra óptica basadas en componentes electrónicos semiconductores de óxido de metal complementario (CMOS) se han puesto a disposición para TEM. Las cámaras CMOS tienen algunas ventajas para la microscopía electrónica en comparación con las cámaras CCD. Una ventaja es que las cámaras CMOS son menos propensas que las cámaras CCD a florecer, es decir, a la propagación de la carga de los píxeles sobresaturados a los píxeles cercanos. Otra ventaja es que las cámaras CMOS pueden tener velocidades de lectura más rápidas.
Detectores de electrones directos
El uso de centelleadores para convertir electrones en fotones en cámaras CCD y CMOS reduce la eficiencia cuántica de detección (DQE) de estos dispositivos. Los detectores de electrones directos, que no tienen centelleador y están expuestos directamente al haz de electrones, suelen ofrecer un DQE más alto que las cámaras acopladas con centelleador. Hay dos tipos principales de detectores de electrones directos, y ambos se introdujeron por primera vez en la microscopía electrónica en la década de 2000.
Un detector de píxeles híbrido , también conocido como detector de matriz de píxeles (PAD) presenta un chip sensor unido a un chip electrónico separado con cada píxel leído en paralelo. Los píxeles son típicamente anchos y gruesos, por ejemplo, 150 x 150 x 500 µm para el detector de matriz de píxeles de microscopio electrónico (EMPAD) descrito por Tate et al. Este gran tamaño de píxel permite que cada píxel absorba completamente los electrones de alta energía, lo que permite un alto rango dinámico. Sin embargo, el gran tamaño de los píxeles limita la cantidad de píxeles que se pueden incorporar a un sensor.
Un sensor de píxeles activos monolíticos (MAPS) para TEM es un detector basado en CMOS que ha sido endurecido por radiación para resistir la exposición directa al haz de electrones. La capa sensible de MAPS es típicamente muy delgada, con un grosor tan bajo como 8 μm. Esto reduce la dispersión lateral de electrones del haz de electrones dentro de la capa detective del sensor, lo que permite tamaños de píxeles más pequeños, por ejemplo, 6,5 x 6,5 µm para un Direct Electron DE-16. Un tamaño de píxel más pequeño permite incorporar una gran cantidad de píxeles en un sensor, aunque el rango dinámico suele ser más limitado que para un detector de píxeles híbrido.
Detectores para escanear TEM (STEM)
En el escaneo de TEM (STEM), una sonda enfocada se raspa sobre un área de interés y se registra una señal en cada posición de la sonda para formar una imagen. Por lo general, esto requiere diferentes tipos de detector de las imágenes TEM convencionales, en las que se ilumina una amplia zona de la muestra. Las imágenes STEM tradicionales involucran detectores, como el detector anular de campo oscuro (ADF), que integran la señal resultante de los electrones dentro de un rango determinado de ángulos de dispersión en cada posición del ráster. Dichos detectores pueden consistir típicamente en un centelleador conectado a un tubo fotomultiplicador .
Los detectores STEM segmentados, introducidos por primera vez en 1994, permiten obtener información de contraste de fase diferencial.
4D STEM implica el uso de una cámara de imágenes, como los detectores híbridos de píxeles o de electrones directos MAPS descritos anteriormente, para registrar un patrón completo de difracción de electrones de haz convergente (CBED) en cada posición de la trama STEM. El conjunto de datos de cuatro dimensiones resultante se puede analizar para reconstruir imágenes STEM arbitrarias o extraer otros tipos de información de la muestra, como mapas de deformación o de campos eléctricos y magnéticos.